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该系统为Thermo公司生产的型号为UltiMate® 3000的DCLC双三元高效液相色谱系统,主要由输液泵、自动进样器、色谱柱温箱、检测器、Chromeleon®变色龙色谱数据系统组成。
液体待检测物由流动相带入色谱柱,通过压力在色谱柱中移动,由于试样中各组分在色谱柱内固定相与流动相间分配或吸附特性的差异,不同的物质组分顺序离开色谱柱,经检测器检测得到不同的色谱峰信号,依据组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高)进行定性和定量分析。
与普通高效液相相比,该系统采用双泵设计,每个泵作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon®变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,一套系统即可以轻松实现在线固相萃取、二维及全二维液相色谱分离、流动相在线除盐、在线柱后衍生和反梯度补偿、并联/串联色谱等应用。通过共享自动进样系统,一套双三元系统可以同时完成两个分析,极大提高了仪器的使用效率和分析通量。
应用范围
1、在线净化
通过在线净化样品,可检测美国EPA 610方法所列出的12种多环芳烃类化合物。保留时间RSD在0.026%-0.072%之间,色谱峰面积RSD在4.1%-6.7%之间。
图1 橄榄油样品中标准添加PAH((20ug/kg)7次连续进样色谱图
2、在线自动切换
双三元液相系统实现了对美国药典(USP)的胰岛素方法(左)和快速的17-甲孕酮方法(右)检测的自动切换检测。胰岛素需要80分钟的缓梯度,采用高浓度的硫酸盐缓冲液(pH 2.3)和乙腈为流动相,17-甲孕酮进行稳定性研究流动相为稀的醋酸盐缓冲液(pH 5.0)和甲醇,双三元液相系统支持在一个系统上循环运行两种方法,无任何人为辅助,两个方法均依从相关法规要求,获取精准结果的同时提高了分析效率。
图2 胰岛素方法(左)和快速的17-甲孕酮方法(右)检测的自动切换检测